基础知识

3.1 化验室基础知识

3.1.1 实验室规则

实验室规则是化学工作者长期实验室工作的归纳和总结。它是保持正常实验环境和工作秩序,防止发生意外事故,做好实验的一个重要前提。必须人人做到,人人遵守。

实验者应该具有严肃认真的态度,科学严谨、精密细致、实事求是的作风,整齐、清洁的良好实验习惯。为了保证实验顺利地进行并取得预期的实验效果,实验者应严格遵守以下实验室规则。

① 认真学习实验室规则和有关注意事项,学习紧急事件的处理办法和消防、安全防护守则。经过适当考核和实验指导教师允许后,学生方可进入实验室。

② 实验前一定要做好预习和实验准备工作,明确实验目的和实验任务,领会实验原理,熟悉相关的仪器结构和使用方法。检查实验所需的化学试剂、仪器是否齐全。实验时要集中精力,认真操作,仔细观察,积极思考,如实详细地做好实验记录。实验结果和实验数据要经实验指导教师检查和签字。实验后要独立完成实验报告。

③ 实验中必须保持肃静,不可大声喧哗,不得到处乱走。学生做规定以外的实验,应得到指导教师的允许。如果发生意外事故,必须立即向实验指导教师报告。

④ 每人应只使用自己的仪器,不得动用他人仪器。公用仪器和临时公用的仪器用毕应洗净,并立即送回原处。爱惜公共财物,使用精密仪器时,必须严格按照操作规程进行操作,细心谨慎,避免粗心大意而损坏仪器。如发现仪器有故障,应立即停止使用并报告指导教师,及时排除故障。精密仪器使用后要在登记本上记录使用情况,并经教师检查认可。

⑤ 认真执行仪器设备的保管和损坏赔偿制度。如有仪器损坏,要及时登记、补领并且按照规定赔偿。

⑥ 实验结束后,应将所用仪器洗净并整齐地放入实验柜内。实验台和试剂架要擦净,最后关好水、电、气、门和门窗。实验柜内仪器应存放有序,清洁整齐。

⑦ 每次实验后应有学生轮流值日,负责打扫和整理实验室,检查水龙头、门、窗是否关紧,电闸是否拉掉,以保持实验室的整洁和安全。教师检查合格后方可离去。

⑧ 实验结束后务必洗净双手。

3.1.2 良好的实验室风气

(1)良好的实验习惯

良好的工作作风和实验习惯,不仅是做好实验的保证,而且也反映了实验操作者的思想修养、道德品德、科学态度和化学素质品质。因此,良好的实验习惯对于分析工作者的职业素养的养成非常重要。

① 培养实践第一、勤于思考、善于总结、踊跃讨论、团结协作的科学思维方法和作风。

② 初步养成保持整洁实验环境、操作规范的实验习惯。养成认真、严谨、紧张、有序地进行实验的作风。

③ 养成节约试剂、节约水电、节约使用一切实验用品和实验仪器、爱护公共仪器设备的良好习惯。称取样品后,及时盖好原瓶盖。放在指定地方的药品不得擅自拿走。使用仪器和实验室设备要养成阅读使用说明书和注意事项的习惯。

④ 学会并养成安排实验台面的习惯。

(2)良好的学习习惯

分析化学实验是学习分析化学的基础,培养良好的学习习惯至关重要。通常,分析化学实验的全部过程是由三个阶段组成的,即:实验前的预习→实验→实验报告。

实验前的预习 实验要求学生既要动手做实验又要动脑思考。为了对实验做到心中有数,使实验能够获得良好的效果,实验前必须进行预习。

预习内容包括

a.阅读实验教材、教科书和参考资料中的有关内容。

b.明确本实验的目的,了解实验的内容、步骤、操作过程和实验时应注意的安全知识、操作技能和实验现象。

c.在预习的基础上,回答预习思考题。在固定的笔记本上写好预习笔记,包括:实验题目、实验目的、实验基本原理、实验操作要点、实验安全注意事项、有关计算、实验内容、预习思考题等。

实验 学生在教师的指导下独立进行实验是实验课的主要学习环节,是发挥学生主体作用的重要体现。每位学生都必须按照要求独立完成各实验环节,学习并掌握相关的实验技术和实验方法。

实验操作时,要根据实验所规定的内容与方法、步骤以及试剂用量进行规范操作,并应做到下列几点:

a.认真操作,细心观察实验现象,及时、详细、如实地做好实验记录。

b.如果发现实验现象和理论不符合,应首先尊重实验事实,并认真分析和检查原因,也可以做对照试验、空白试验或自行设计的实验来核对,必要时应多次重复验证,从中得到有益的科学结论和学习科学思维的方法。

c.实验过程中应勤于思考,仔细分析,力求自己解决问题。但遇到疑难问题而自己难以解决时,应主动请指导教师给以指导。

d.全部实验内容完成后应将实验数据与结果交指导教师检查、审核并签字。

e.在实验过程中应保持肃静,严格遵守实验室工作规则。

实验报告 实验后完成实验报告是对所学知识进行归纳和提高的过程,也是培养科学思维的重要步骤,应认真对待。

一般情况下,实验报告主要包括以下几方面内容:

a.实验目的;b.实验原理;c.实验仪器与试剂;d.实验内容与实验步骤;e.实验数据;f.数据处理与结果;g.问题和讨论等。

撰写实验报告一定要字迹端正,报告整洁,严格按照格式书写。叙述过程简洁明了,数据处理严谨,步骤和图表准确、清楚。

若实验现象、解释、结论、数据、计算等不符合要求,尤其是实验报告写得草率,应重做实验或重写报告。严格禁止篡改实验现象和数据的行为。

讨论是一种很好的学习方法。学习者对实验过程中发现的异常现象或结果处理时出现的异常结论都应在实验报告中以书面的形式展开讨论。实验报告中开展讨论,不但反映了学习者主动学习的态度,也反映了学习者分析问题和解决问题的能力。

3.1.3 分析实验用水

在化验室中,常用的水主要有两种:自来水和分析实验用水。

自来水是将天然水经过初步净化处理所得,其中含有多种杂质。因此,自来水只能用于仪器的初步洗涤,作为冷却或加热浴用水。

在分析测试中,根据不同的分析要求,对水质的要求也不同。因此,需要进一步将自来水纯化,制备成能满足分析检测所需要的纯净水。也就是“分析实验用水”(亦称“蒸馏水”)。在一般的分析工作中采用一次蒸馏水或去离子水即可。而在超纯分析或精密仪器分析测试中,需采用水质更高的二次蒸馏水、亚沸蒸馏水、无二氧化碳蒸馏水、无氨蒸馏水等。

(1)分析实验用水的规格

分析过程中,应使用蒸馏水或同等纯度的水。分析实验用水应符合表3.1所列规格。

表3.1 分析实验用水规格与要求

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需要指出的是:

① 由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的pH值,因此,对一级水、二级水的pH值范围不做规定。

② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③ 由于在一级水的纯度下,难以测定可氧化物质和蒸发残渣,因此,对其限量不做规定。可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。

(2)分析实验用水的制备方法

实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水,根据实际情况需要再制备一级水、二级水和三级水。实验室制备实验用水的方法一般采用蒸馏法、离子交换法和电渗析法三种方法。

三级水  三级水是化验室最常用的水,适用于一般化学分析试验。三级水过去多采用蒸馏法制备,故通常称为蒸馏水。但为节省能源和减少污染,目前多改用离子交换法和电渗析法制备。所用原水为饮用水或适当纯度的水。

二级水  二级水用于无机痕量分析等试验。可含有微量的无机、有机或胶态杂质,二级水是采用多次蒸馏、反渗透法或去离子后再经蒸馏等方法,用三级水作原水制得。

一级水  一级水用于有严格要求的分析试验,包括对颗粒有严格要求的试验。一级水基本不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。一级水可由二级水用石英蒸馏设备蒸馏或经离子交换混合床处理后,再经0.2µm微孔滤膜过滤制得。

以上各级分析实验用水均应储存于密闭的专用聚乙烯容器中存放。三级水也可使用密闭的专用的玻璃容器。新容器在使用前需用w(HCl) = 25% 的盐酸浸泡2~3天,再用待盛水反复冲洗,并注满待盛水浸泡6h以上。

各级用水在储存期间可能被玷污。玷污的主要来源是容器可溶成分的溶解、空气中CO2及其他污染物。因此,一级水不可储存,应随用随制。二级水、三级水可适量制备,分别储存于预先用同级水冲洗过的相应容器中。

(3)实验用水的合理选用

分析实验中所用纯水来之不易,也较难以存放,要根据不同的情况选用适当级别的纯水。在保证实验要求的前提下,注意节约用水。

在定量化学分析实验中,主要使用三级水。有时需将三级水加热煮沸后使用,特殊情况下也使用二级水。仪器分析实验主要使用二级水,有的实验还需使用一级水。

注:本书中各实验用水除另有注明外,定量化学分析实验均采用一次水,即三级水。

3.1.4 化学试剂的分类与选用

化学试剂是化学实验中必不可少的物质。化学试剂的种类很多,规格不一,用途各异。化学试剂的选择与用量是否恰当,将直接影响分析测试结果的好坏,对于分析工作者来说,了解常用化学试剂的基本性质、分类、规格以及使用常识是非常有必要的。

(1)化学试剂的分类

化学试剂的种类很多,有无机试剂和有机试剂两大类。世界各国对化学试剂的分类和级别的标准不尽一致,各国都有自己的国家标准或其他标准(部颁标准、行业标准等)。我国生产的化学试剂(通用试剂)的等级标准,按照试剂的纯度和杂质含量的多少将试剂分为四级,并规定了试剂包装的标签颜色、级别的代表符号、规格标志及适用范围,见表3.2。

表3.2 我国国家标准规定化学试剂的等级标准和适用范围

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此外,按照用途化学试剂还可以分为一般试剂、标准试剂、高纯试剂(CGS)、色谱纯试剂(GC,GLC)、光谱纯试剂(S.P)、指示剂等。

(2)化学试剂的选用

试剂的选用要根据所做实验的具体情况,在满足实验要求的前提下,选用试剂的级别应就低而不就高。根据实验的不同要求选用不同级别的试剂。一般来说,在普通/基础化学实验中,化学纯级别的试剂就已能符合实验要求。在分析实验中,至少要使用分析纯级别的试剂!

化学试剂的选用应考虑以下几点:

① 滴定分析中常用的标准滴定溶液,一般应先用分析纯试剂进行粗略配制,再用基准试剂进行标定。如对分析结果要求不是很高的实验,也可以用优级纯或分析纯代替基准试剂标定。滴定分析中所用的其他试剂一般为分析纯试剂。

② 仪器分析实验中一般使用优级纯、分析纯或专用试剂,测定痕量组分时应选用高纯试剂。

③ 优级纯和分析纯相近,只是杂质含量不同。如果实验对所用试剂的主体含量要求高,则应选用分析纯试剂;如果所做实验对试剂的杂质含量要求严格,应选用优级纯试剂。  

④ 在一般的无机化学实验中,化学纯试剂已经可以符合实验要求。

注意:试剂在使用和存放的过程中要保持清洁,防止污染或变质。用毕盖严,多取的试剂一般不允许倒回原试剂瓶。

3.1.5 实验室的安全与防护

(1)安全守则

为保证实验人员人身安全和实验工作的正常进行,应注意遵守以下实验室安全守则:

① 为了防止损坏衣物、伤害身体,做实验时,必须穿长款实验服,不许穿拖鞋进实验室。梳长发的同学要将头发挽起,以免受到伤害。必须熟悉实验室中水、电、燃气的开关,消防器材、急救药箱的位置和使用方法,一旦遇到意外事故,立即采取相应措施。

② 倾注试剂、开启易挥发液体(如乙醚、丙酮、浓盐酸、硝酸、氨水等)的试剂瓶及加热液体时,不要俯视容器口,以防液体溅出或气体冲出伤人。

③ 严禁在实验室内饮食、吸烟,或把餐具带进实验室。实验时不要俯向容器去嗅放出的气味。能产生刺激性气味或有毒气体(如H2S、HCl、HF、Cl2、CO、NO2、SO2、Br2等)的实验必须在通风橱内进行。实验完毕,必须洗净双手。

④ 不要用潮湿的手和物品接触电源。

⑤ 所有试剂均应贴有标签,绝对不允许随意混合各种化学药品,以免发生意外事故。

⑥ 剧毒试剂(如氰化物、砷化物、汞盐、铅盐、钡盐、六价铬盐等)必须有严格的管理与使用制度,领用时要登记,用完后要回收或销毁,并把落过毒物的桌子和地面擦净,洗净双手。决不允许化学试剂进入口中或接触伤口。

⑦ 实验结束时,值日生要关闭水龙头、煤气开关,拉掉电闸,关灯、锁门。

(2)防火安全

化学实验室所用试剂很多是易燃或助燃的,因此必须树立防火意识,采取必要的防火措施,并熟悉一些基本的灭火方法。

如果发生着火,要沉着冷静,快速处理,首先要切断热源、电源,把附近的可燃物品移走,再针对燃烧物的性质采取适当的灭火措施。若着火和救火时自己衣服着火,千万不要乱跑,因为空气的迅速流动会加强燃烧,应当躺在地下滚动,这样一方面可压熄火焰,另一方面也可避免火烧到头部。

常用的灭火措施有以下几种,使用时要根据火灾的轻重、燃烧物的性质、周围环境和现有条件进行选择。

石棉布 适用于小火。用石棉布盖上以隔绝空气,就能灭火。如果火很小,用湿抹布或石棉布盖上即可。

干沙土 一般装于沙箱或沙带内,只要抛洒在着火物体上即可灭火。适用于不能用水扑救的燃烧,但对火势很猛、面积很大的火焰效果欠佳。沙土应该用干的。

 是最常用的救火物质。它能使燃烧物的温度下降,但不适用于一般有机物着火。因一般有机溶剂与水不相溶,密度又比水小,水浇上去后,有机溶剂还漂在水面上,扩散开来继续燃烧。但如果燃烧物与水能互溶,或用水没有其他危险时可用水灭火。

溶剂着火时,先用泡沫灭火器把火扑灭,再用水降温是有效的救火方法。

灭火器 实验室常用的灭火器及其适用范围见表3.3。

表3.3 实验室常用的灭火器及其适用范围

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(3)实验室意外事故的简单救护

急救箱:实验室内应备有急救药箱,以备发生事故临时处理之用。急救箱内应备有碘酒、双氧水、饱和硼酸溶液、2% 乙酸溶液、饱和碳酸氢钠溶液、75% 医用酒精、烫伤油膏、创可贴,消毒棉花、纱布、胶带、绷带、剪刀、镊子等。

实验过程中如不慎发生了意外事故,应及时采取救护措施。

受酸腐蚀致伤 先用大量水冲洗,再用饱和碳酸氢钠溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后再用清水冲洗。如果酸液溅入眼内,用大量清水冲洗后,然后及时送医诊治。

受碱腐蚀致伤 先用大量水冲洗,再用2% 乙酸溶液或饱和硼酸溶液洗,最后用水冲洗。如果碱液溅入眼中,先用大量水冲洗,再用硼酸溶液洗。

触电 首先切断电源,尽快利用绝缘物(如干木棒、竹竿等)将触电者与电源隔离,然后在必要时进行人工呼吸。若伤势较重者,应立即送医院。

一般割伤 保持伤口干净,不能用手抚摸,也不能用水洗涤,应用酒精棉清除伤口周围的污物。涂上外伤膏或消炎粉。若严重割伤,可在伤口上部10cm处用纱布扎紧,减慢流血速度,并立即送医诊治。

烫伤 起水泡后不要弄破水泡,在伤口处用95% 乙醇轻涂伤口,涂上烫伤膏或凡士林油,再用纱布包扎。若伤处已破,可涂抹紫药水或10g/L高锰酸钾溶液。

中毒 溅入口中而尚未下咽的毒物应立即吐出,用大量水冲洗口腔;如已吞下毒物,应根据毒物性质服解毒剂,并立即送医诊治。

(4)实验室“三废”的处理

实验中经常会产生有毒的气体、液体和固体,需要及时排弃。特别是某些剧毒物质,如果直接排出可能污染周围的空气和水源,损害身体健康。因此,废气、废液和废渣(简称“三废”)都要经过处理后才能排弃。

实验室中凡可能产生有害气体的操作都应在通风橱中进行,通过排风设备将少量毒气排到室外,使废气在外面大量的空气中稀释,依靠环境自身容量解决,以免污染室内空气。产生毒气最大的实验必须备有吸收或处理装置。废液也应该分类处理。

实验室产生的有害固体废物虽然不多,但是绝不能将其与生活垃圾混倒。固体废物经回收、提取有用物质后,其残渣可以进行土地填埋,这是许多国家对固体废物最终处理的主要方法。提倡大家保护环境!